为了使历史研究试样能在扫描电镜的真空中稳定地观察表面形貌【有时是内部】,并保证图像质量,必须在观察前对非导体的材料进行导电处理。常用的处理的方法有金属镀膜法【真空蒸发法和离子溅射法】,导电染色法,电镀法,阳极氧化法等。其中金属镀膜法和导电染色法因为适应性广,对各类材料【包括生物样品,非金属等】均可采用。
金属镀膜的优点:
提高了图像质量;
使图像更真实;
防止或减轻电子束对样品的损伤。
非导体试样表面喷镀一层导电膜,这层导电膜必须满足如下要求:
厚度尽可能均匀;
膜本身没有结构或者是微细到难以查处的程度;
膜要薄,不会掩盖样品表面原来的微细结构;
这层膜对二次电子的发生率要多;5.膜本身不能因为扫描电子束的入射而发生变化,在大气中保存样品不变质,在化学上要稳定。
一.金属镀膜法
1.真空蒸发喷镀
原理:金属在真空中加热到某种程度时就会熔化蒸发,蒸发的金属在样品表面形成一薄层金属膜。
特点:对样品损伤小,污染小,可喷镀铜,铝等廉价金属。对于表面凹凸较大的材料,可先喷上一层碳,再镀上一层金属膜。
2.离子溅射喷镀: 在离子溅射镀膜机中,拟喷镀的金属板为阳极,样品台为阴极这部分装置密封在玻璃罩中,对其抽真空。当真空度达到1.33~13.33Pa时,在阳极和阴极700~2500V高电压。极间产生辉光放电,形成等离子区。正离子在等离子区电场加速作用下轰击阴极,溅射出金属粒子,由于金属粒子弹出方向是随意的,它和残余气体分子碰撞,从各个方向均匀地落到样品表面上。
特点:镀膜细腻,镀膜均匀,没有死角,镀膜厚度容易控制,金属利用率高。镀膜材料的选择取决于镀膜的目的,镀膜方式以及镀膜材料本身的性质。
二.导电染色法
导电染色大【又称组织导电法】是利用某些金属盐溶液对生物组织的蛋白质,脂类,淀
粉等成分的结合作用,使样品表面离子化或产生导电性能良好的金属化合物,从而提高样品
耐受电子束轰击的能力和导电率。